Монохроматический энергодисперсионный спектрометр MERAK-SC

Разработан для анализа электролита алюминия, цемента, огнеупоров, руд магнезитов и бокситов

Рис.1 MEDXRF спектрометр MERAK-SC – расположение пробы под рентгеновской трубкой, что защищает окна трубки и детектора от падающей вниз пыли

В спектрометре MERAK-SC реализованы две технологии на базе кристалла «High Flux Johansson-Type Double Curve Crystal» (HF-DCC). Материал кристалла - германий.

Первая технология - это монохроматизация первичного излучения рентгеновской трубки одновременно с усилением интенсивности такого излучения на единицу площади образца.

HF-DCC - это кристалл с вогнутой поверхностью с точно рассчитанными двумя радиусами кривизны в разных плоскостях, такой кристалл обеспечивает высокую эффективность выделения монохроматического рентгенофлуоресцентного излучения, поскольку дифракция на кристалле для определенной длины волны и концентрация излучения на небольшой площади образца осуществляется независимо от угла падения первичного рентгеновского излучения на такой кристалл.

Монохроматизация первичного излучения позволяет уменьшить фоновое рассеивание рентгеновского излучения на образце и значительно повысить соотношение сигнал/шум. Усиление интенсивности излучения на единице площади образца позволяет повысить чувствительность анализа при сравнительно невысокой мощности рентгеновской трубки.



Рис.2 Кристалл «High Flux Johansson-Type Double Curve Crystal» (HF-DCC)



Рис.3 Общая оптическая схема с кристаллом HF-DCC выступающим одновременно как монохроматор первичного излучения и источник вторичного излучения

Монохроматизированное первичное излучение имеет уровень энергии в районе 3 keV и подходит для возбуждения характеристического излучения серии К легких элементов Na~Cl (При использовании сверхтонкого окна из углерода возможен анализ O~Cl)

Вторая технология – это использование HF DCC как вторичной цели и генерирование вторичного монохроматического рентгеновского излучения с уровнем энергии в районе 10 keV, которое, в свою очередь также используется как возбуждающее излучение для возбуждения характеристического излучения К серии элементов K~Zn.



Рис.4 Спектр возбуждающего образец излучения

1. Монохроматизированное характеристическое излучение анода трубки
2. Характеристическое излучение вторичной цели (кристалла HF DCC)

Таким образом спектр возбуждающего излучения, падающего на образец, представляет собой две линии в районе 3.0 KeV и 9.9 KeV (Рис. 4), практически отсутствуют линии фонового рассеивания. Кроме того, благодаря тому, что теперь интенсивность К-серии характеристического излучения кальция теперь не такая сильная, отсутствует эффект переполнения накопления сигнала детектора.





Рис.5 Спектр образца известняка (для демонстрации пика натрия)

Использование самого современного детектора SDD позволяет разделять критические характеристические линии определяемых легких элементов (Рис.5) 

Метод инструментального химического анализа электролита для производства алюминия: определение криолитового соотношения

Спектрометр на базе технологии HS XRF® с сопутствующим программным обеспечением, в которое встроен «быстрый метод фундаментальных параметров» Fast FP2.0 позволяет проводить количественный анализ состава электролита для производства алюминия на содержание следующих элементов: O, F, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Fe, V, Ti, Mn, Количественное содержание элементов Si, Fe, V, Ti, Mn пересчитывается в количественное содержание оксидов, оставшееся количество кислорода O это кислород, связанный в Al2O3, таким образом, можно вычислить сколько алюминия приходится на Al2O3.

Пример сравнения рассчитанных значений содержания Al2O3 с данными гравиметрического анализа приведен в Табл. 2. Тогда оставшееся количество алюминия можно отнести к AlF3. Измеренное содержание Na, Mg, K, Ca можно пересчитать в содержание NaF, MgF, KF, CaF2, а оставшееся количество F можно пересчитать в LiF.

Далее, можно на основе стандартных образцов или контрольных образцов предприятия скорректировать модель расчета и уменьшить ошибку количественного определения. Измеренных и рассчитанных данных достаточно для расчета криолитового отношения (молярное отношение содержания фторида алюминия к фториду натрия КО = NaF/AlF3). Пример стабильности измеренных и рассчитанных значений приведен в Таблице 2.
Табл. 1 Пределы обнаружение элементов MERAK-SC

Примечание 1: для определения O, F необходимо заказать комплектацию с тонким окном SDD детектора
Примечание 2: для определения элементов легче кальция необходима продувка водородом, гелием или создания ваккумирования


 
Рис.6 Спектр электролита для производства алюминия



Табл.2 Пример стабильности рассчитанных и измеренных данных состава электролита (КО - молярное криолитовое отношение)



Табл.3 Пример сравнения рассчитанных значений содержания Al2O3 с данными гравиметрического анализа

Метод инструментального химического анализа сырой шихты и цемента



Табл.4 Воспроизводимость количественного определения основных компонентов цементной смеси

Oбразец подготовлен спеканием с растворителем Li2B4O7:LiBO2=67%:33% в соотношении 1 часть образца на 10 частей растворителя

Корреляционные метод анализа удельной теплоты сгорания и зольности углей

Комплектация кюветами: